| 《南京艾康全心》化學(xué)檢測_化工檢測_第三方檢測中心 |
| 發(fā)布日期：2024/4/28 發(fā)布者：njakqx 共閱485次 |
南京艾康全心分析檢測中心目前擁有國內(nèi)先進(jìn)的高分辨率400M的核磁共振波譜儀,全套Agilent系列的液質(zhì)聯(lián)用儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相儀、氣相色譜儀以及各種理化分析儀器等一系列大型分析儀器。 在操作高效液相色譜時，有沒有為老是出現(xiàn)氣泡而崩潰？在操作高效液相色譜時，流動相出現(xiàn)氣泡，那整個工作就沒法進(jìn)行了。 超聲波震蕩了一個小時的流動相，為什么天氣晴好的時候沒出現(xiàn)氣泡，陰天、下雨天就會出現(xiàn)；是因?yàn)殛幪臁⑾掠晏炜諝鈿鈮合陆担鹑茉诹鲃酉嘀械目諝膺^飽和（晴天時氣壓高還沒飽和），當(dāng)高壓泵抽取流動相時，空氣析出，產(chǎn)生了氣泡。 超聲波震蕩了一個小時的流動相，為什么里面還有空氣呢？這是由于在常壓下震蕩，驅(qū)趕空氣效果不行。 如果把裝流動相的瓶子進(jìn)行抽真空，同時進(jìn)行超聲波震蕩，效果會怎么樣呢？效果非常好，只要1min，流動相中的空氣差不多沒了；經(jīng)過這樣驅(qū)逐空氣的流動相，陰天、下雨天使用也不會出現(xiàn)氣泡了；而且省時，不用動不動半小時、一小時超聲波震蕩；并且效果非常好。 由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。 造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時不注意混入了空氣。
氣泡產(chǎn)生的原因大多數(shù)是因?yàn)椋簻囟壬仙瑝毫ο陆担囟壬仙蛑鶞厣仙?dāng)接近試ji沸點(diǎn)時，試ji汽化產(chǎn)生氣泡，試ji中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實(shí)驗(yàn)。 氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法 一、泵頭及吸液白管 1、泵頭泵頭是壓力變化最劇烈的地方，也是最易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計(jì)了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。 2、吸液白管長氣泡。a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。處理方法：更換白管。b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。判斷：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。處理：A、30%xiao酸水液超洗濾頭，20分鐘左右。B、水超洗濾頭，注意換水多超幾次。c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。尤其是夏天室溫高，沸點(diǎn)低的試ji易汽化，比如：乙酸，乙mi，氨水，石油醚等易于汽化。處理：超聲，降室溫。 二、檢測流通池長氣泡流通池是易積存氣泡的地方，其對基線影響巨大，流動相流入色譜柱后，壓力越來越小，微小氣泡將逐漸長大，而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積，則氣泡在池內(nèi)易長大，氣泡的特點(diǎn)是長大在無外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池，所以它就存在了池內(nèi)。處理方法：1、對于示差檢測器（示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力），只能是反復(fù)沖洗斥資，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無它法。 為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動相進(jìn)行脫氣處理。
1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少； 2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好； 3、抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。 4、超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用最廣泛的脫氣方法，將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便，基本能滿足日常分析的要求。 5、在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實(shí)現(xiàn)了流動相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。其二，在液相色譜系統(tǒng)開始工作前，可以用zhuse器連接恒流泵的排空閥，抽入流動相，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。其三，在注入樣品前注意排出樣品zhuse器中的空氣。 選擇南京艾康全心分析檢測中心，選擇專業(yè)與信賴：一站式分析檢測服務(wù)中心，讓您的產(chǎn)品更加出色。 |
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